利用真空自耗电弧熔炼法制备了三种成分的Nb硅化物基超高温合金。利用超高温高真空热处理炉对1#Nb硅化物基超高温合金进行了热处理，热处理工艺为分别在1300、1350、1400、1450、1500和1550℃保温24小时及在1450℃分别保温12、24、50和100小时。利用光学显微镜、扫描电镜、能谱仪和透射电镜等仪器分析了电弧熔炼态Nb硅化物基超高温合金的组织特点、组成相及其成分以及热处理后的组织变化规律。 三种成分母合金锭的组织都比较均匀细小，其中2#和3#母合金锭的初生相以铌基固溶体为主，而1#母合金锭的初生相主要为大块的硅化物，在三种母合金锭中都含有大量的共晶组织。Nb硅化物基超高温合金的组织均由铌基固溶体和M₅Si₃型硅化物组成，其中1#母合金锭中的硅化物为六方晶系的（Nb，Vi）₅Si₃，而2#母合金锭中的硅化物为四方结构的β（Nb，Ti）₅Si₃。在1#母合金锭的（Nb，Zi）₅Si₃和（Nb，Ti）_SS相中Nb的含量大于Ti的含量；而在2#和3#母合金锭的硅化物和铌基固溶体中Ti含量均高于Nb含量。1#和2#母合金锭的铌基固溶体中Nb和Ti的含量之和比较相近，约为86～87at％，而硅化物中Nb和Ti的含量之和约为56at％。 经不同温度或不同时间热处理后，初生的大块和板条状硅化物的边界趋于圆润，有逐渐破碎成细小硅化物颗粒的趋势；共晶团中的（Nb，Ti）₅Si₃片也逐步球化、细化；热处理温度越高或处理时间越长，大块和板条状硅化物的边界越圆润。随着热处理温度的增加或时间的延长，残留的初生大块硅化物逐渐减少，在1550℃／24h或1450℃／100h热处理后，残留的共晶组织已很少。经不同温度或不同时间热处理后，合金中没有新相出现，仍然由（Nb，Ti）_SS和六方结构的（Nb，Ti）₅Si₃组成；与电弧熔炼态的相比，二者的晶格常数均减小。合金化元素Al和Cr在铌基固溶体和硅化物中的分配比随着热处理温度的增高或时间的延长而降低，而Hf在两者中的分配比有增加的趋势。经过不同温度或不同时间热处理后，颗粒状硅化物中的Ti含量增加了约3at％，而Nb含量减少；但大块硅化物中Ti含量基本没有变化。从热处理后的组织变化规律来看，1450℃／24h是Nb硅化物基超高温合金比较合理的热处理制度。