金属硫化物半导体纳米材料表现出优异的物理化学性能并且具有广阔的潜在应用,因此受到越来越多的科研工作者的关注。随着有关研究深入与发展,金属硫化物纳米材料微结构、形貌、尺度和化学组成的可控性合成方法一直是该领域研究热点。液相合成法具有路线简易、高效、收率高、重复性好、绿色环保等特点,在纳米材料合成中受到广泛应用。在众多液相方法中,水热合成方法不仅可以在低温下诱导合成良好的结晶产物,而且还可控制所得产物的尺寸和形貌。但是,一般水热合成体系中需要加入有机表面活性剂或结构导向剂来调控晶体生长,以控制晶体形貌。大多数合成体系中有机表面活性剂不能去除,使合成过程变得复杂。另外,有机表面活性剂往往对自然环境存在危害。本论文研究采用绿色环保的没食子酸做为晶体生长调控剂和还原剂,通过绿色合成方法-水热技术制备了金属硫化物纳米材料,通过调控反应参数实现金属硫化物产物的微结构、形貌和尺度的控制。具体内容包括:1.以没食子酸（Gallic acid）作为晶体生长调控剂,采用水热法可控合成超薄纳米层状组装成的花状分级结构SnS2。研究了没食子酸的浓度、反应时间、反应温度、金属离子与硫源的比例、反应物浓度对产物形貌的影响并提出花状SnS2分级结构的初步形成机制。结果发现:n（GA）:n（Sn4+）:n（S2-）=1:1:2、水热条件下160℃保温12 h获得由厚度2～12 nm纳米层状组成的尺寸为1～2μm的SnS2花状分级结构。同时,确认了水热合成中首先形成的Sn02通过后续的硫化反应形成SnS2,GA分子控制和调节生长单元沿着SnS2晶体侧面生长形成二维薄层状纳米晶体,并且SnS2晶体生长过程定向集聚和Ostwald熟化两种机制同时发挥作用。合成的SnS2作为锂离子电池负极材料具有良好的电化学性能,花状分级结构具有较好的循环稳定性,循环50次后库伦效率仍然保持在98.8%。层状结构具有较高的初始容量1262 mAh g-1,循环50次后比容量下降到183.4 mAh g-1,容量衰减明显。2.首次利用没食子酸辅助水热合成法成功制备了纳米球状Cu2S晶体。研究考察不同水热合成参量（没食子酸剂量、时间、温度、反应物浓度）对Cu2S晶体结构及形貌的影响。并且研究不同溶剂、表面活性剂含量对Cu2S粉体分散性的影响。实验发现GA在形成Cu2S的过程中起到了将Cu2+还原为Cu+的作用,另外在n（Cu2）=n（Sn4+）=0.01 mol、加热温度200℃保温12 h可合成出纯度高单分散的立方相Cu2S。3.利用没食子酸的还原性与形貌调控作用,首次以水热合成方法制备出高结晶度、单相纳米三元化合物Cu3SnS4。研究了没食子酸的浓度、反应时间、反应温度、金属离子总量与硫源的比例对产物相组成及晶体形貌的影响。初步探讨了Cu3SnS4纳米晶体的形成机制。研究发现为了水热合成制备出高纯度三元化合物Cu3SnS4,需要协同水热温度、时间以及GA剂量、Cu:Sn:S的初始比例等参量。在200℃、24 h和3:1:4.5的优化条件下获得了厚度为10 nm左右的纳米片构成单相三元化合物Cu3SnS4。