水热条件下金属—有机配位聚合物的合成

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金属-有机配位聚合物是由金属中心离子与有机配体自组装而形成的。金属-有机配位聚合物新颖的多样结构导致其许多特殊的性能。本文通过水热法合成了一系列具有新型结构的金属-有机配位聚合物,并通过红外光谱、元素分析、X-射线单晶衍射和热重分析等分析方法,对其的结构和热稳定性进行了表征。利用单一配体邻苯二甲酸、均苯三甲酸和异烟酸合成了四种简单的金属-有机配位聚合物:(1) [Cd(1,2-BDC)2·H2O]n,(2) [Cd2Na2(BTC)2(H2O)4]n,(3) [Cd(C6H 4O2N)2·4H2O]n,(4)[Co(C6H4O2N)2·4H2O]n。其中,配合物(2)具有双核中心,并且多齿配体均苯三甲酸中羧基具有两种配位形式。研究了影响水热合成的条件:pH值、反应温度、反应时间、降温速率、反应物的摩尔比和反应容器等的影响,确定了合成适合X射线衍射尺寸的单晶的反应条件:反应前电磁搅1h,160~180℃下恒温水热反应4天,降温速率为6℃/h。利用线性双齿配体4,4’-联吡啶、咪唑等合成了四种混配的金属-有机配合物:(5)[Mn(4,4’-bipy)(1,3-BDC)]n,(6) [Cd(4,4’-bipy)(C3H4N2)2]n,(7) {[Cd(4,4’-bipy)(CH3COO)2]·H2O}n,(8) [Zn(1,2-BDC)(C3H4N2)2]n。配合物(5)、(6)和(7)通过分子间氢键连接以及π-π堆积作用形成三维结构,配合物(8)是通过咪唑配体和邻苯二甲酸形成一维链状结构。利用2,2’-联吡啶合成了三种混配的金属-有机配位聚合物:(9) [Zn2(OH) (BTC) (2, 2’-bipy)]n,(10) [Cd(C2H2O4) (2,2’-bipy)]n,(11) [Cd Br2 (2, 2’- bipy)]n,分别具有三维、二维和一维结构。配合物(9)中的Zn(II)具有两种不同的配位环境,多齿配体均苯三甲酸中羧基的氧原子具有多种配位形式。
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