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采用改进Hummers法制备了氧化石墨,利用超声波机械剥离获得了氧化石墨烯(GO),在此基础上通过水热还原反应制备出还原GO的水凝胶,再利用冷冻干燥方式制备了石墨烯气凝胶(GA).在对制备条件进行优化的基础上,采用XRD,SEM,Raman,AFM和BET等设备和手段对获得的GA进行了结构特性表征.通过考察对亚甲基蓝模拟染料废水吸附处理效果,研究了三维GA对模拟染料废水的吸附处理性能.研究表明,在180℃下,采用水热还原法反应12 h制备石墨烯水凝胶,获得了稳定的石墨烯水凝胶三维块体结构;在300 Pa、-20℃条件下冷冻干燥12 h,获得表面呈泡沫状多孔三维结构、内部呈花瓣样结构的GA块体;其比表面积为1742.48 m2/g;作为吸附剂处理浓度为20 mg/L的亚甲基蓝模拟染料废水,脱色率可达98％以上.