【摘 要】
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目的:建立枳壳色谱指纹图谱定性、多组分定量与化学计量学的整合分析方法,评价不同产区、不同基原枳壳药材的质量属性与差异.方法:采用COSMOSIL 5C18-MS-Ⅱ色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.2％磷酸水溶液梯度洗脱(0～4 min,19％A;4～5 min,19％～21％A;5～18 min,21％A;18～19 min,21％～28％A;19～27 min,28％A;27～28 min,28％～40％A;28～36 min,40％A;36～37 min,40％～50％A
【机 构】
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江西中医药大学现代中药制剂教育部重点实验室,南昌330004;南昌大学第一附属医院,南昌330006
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目的:建立枳壳色谱指纹图谱定性、多组分定量与化学计量学的整合分析方法,评价不同产区、不同基原枳壳药材的质量属性与差异.方法:采用COSMOSIL 5C18-MS-Ⅱ色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.2％磷酸水溶液梯度洗脱(0～4 min,19％A;4～5 min,19％～21％A;5～18 min,21％A;18～19 min,21％～28％A;19～27 min,28％A;27～28 min,28％～40％A;28～36 min,40％A;36～37 min,40％～50％A;37～42 min,50％～60％A;42～46 min,60％～95％A;46～55 min,95％～100％A),流速1 mL· min-1,柱温30 ℃,检测波长320 nm,进样量10 μL.建立不同产地、不同基原枳壳的高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱,结合聚类分析(CA),主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)对26批枳壳进行质量评价.开发并验证了12个组分的含量测定分析方法,并基于样品含量差异对不同产地、不同基原的枳壳进行热图聚类分析.结果:指纹图谱及含量测定的方法学验证均良好,12批枳壳的指纹图谱相似度处于0.85～0.996,标定了20个共有峰,并归属了其中14个色谱峰;定量分析的12个成分分离度、线性关系均良好,加样回收率99.2％～101.0％,RSD均≤2.0％;CA,PCA与OPLS-DA显示,不同产地枳壳的区分度较大,不同品种间也存在差异.结论:基于同一色谱条件的指纹图谱定性与多指标成分定量分析操作方便、准确可靠,结合化学计量学手段可实现对不同产地、不同基原枳壳的判别归属与质量分析,可为其整体质量控制和评价提供参考.
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