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采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品级硫磺中微量砷。利用正交试验法研究了硝酸-双氧水密闭消化硫磺样品的溶解条件，确定了仪器的最佳测试条件，探讨了盐酸介质、硼氢化钾浓度对测定结果的影响。在选定的仪器条件下，对食品级硫磺样品中的砷进行了测定，方法的检出限为0．087ng／mL，回收率为99．0％～103．0％，相对标准偏差为0．56％～1．86％（n=7）。实验证明，该方法灵敏度高，操作简便，测定结果准确，且无环境污染问题。