电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锆英砂中钡

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锆合金和锆化合物广泛应用于航空航天、核能、特种陶瓷玻璃等战略新兴产业,锆英砂作为其重要原料,目前的测试方法不能满足其中钡量的测试需求.实验称取0.5000 g样品于覆盖2.0g无水过氧化钠和2.0g无水碳酸钠的银坩埚中,在700℃熔融制样;水浸过滤后以硝酸、高氯酸溶解滤渣,选择Ba 233.527 nm作为分析线,建立了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锆英砂中钡含量的方法.结果 表明,钡的质量浓度在0.1~15.0 μg/mL范围内与其发射强度呈线性关系,线性相关系数大于0.9999;方法检出限为0.0003%(质量分数,下同),定量限为0.0010%.溶液中共存的300 μg/mL硅、50 μg/mL铝、50 μg/mL铁、10 上g/mL铪、100 μg/mL钙、200 μg/mL锆对1 mg/L钡的测定均无影响.按照实验方法测定锆英砂中钡,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)小于5%;回收率为98%~102%,测定结果与电感耦合等离子体质谱法的测定结果相吻合.
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