【摘 要】
：
以L-异亮氨酸和CuSO4作为手性流动相添加剂,采用手性配位交换色谱法拆分普卢利沙星对映体.考察了添加剂的种类、浓度、比例以及流动相pH等因素对拆分的影响.优化的色谱条件为:C18色谱柱,流动相为8 mmol/L L-异亮氨酸和4 mmol/L CuSO4溶液(pH=3.5)-甲醇(68∶32,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为276 nm.结果 表明:在上述条件下,普卢利沙星对映体的分离度(RS)大于3.6.该方法可用于普卢利沙星对映体的拆分及普卢利沙星的质量控制.
【机 构】
：
江西省药品检验检测研究院,国家药品监督管理局中成药质量评价重点实验室,江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心,江西南昌330029
论文部分内容阅读
以L-异亮氨酸和CuSO4作为手性流动相添加剂,采用手性配位交换色谱法拆分普卢利沙星对映体.考察了添加剂的种类、浓度、比例以及流动相pH等因素对拆分的影响.优化的色谱条件为:C18色谱柱,流动相为8 mmol/L L-异亮氨酸和4 mmol/L CuSO4溶液(pH=3.5)-甲醇(68∶32,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为276 nm.结果 表明:在上述条件下,普卢利沙星对映体的分离度(RS)大于3.6.该方法可用于普卢利沙星对映体的拆分及普卢利沙星的质量控制.
其他文献
建立了检测植物源性食品中6种花青素的超高效液相色谱法分析方法,并分析比较了不同植物源性食品中花青素物质的种类和含量差异.结果 表明:酸化温度95℃和酸化时间60 min,提取效果最佳;分离时间12 min,能有效检测飞燕草色素、矢车菊色素、天竺葵色素、矮牵牛色素、芍药素、锦葵色素6种组分.在两个添加水平下,上述6种组分的平均回收率为82.3％～93.5％,相对标准偏差为1.4％～6.8％,定量限为0.2～0.5 mg/kg.将该方法应用于实际样品,累计检出6种花青素,平均含量矢车菊色素＞锦葵色素＞飞燕草色
本工作采用密度泛函理论的M06-2X和MN15方法结合自洽反应场理论的SMD模型方法,研究了水液相下羟基自由基(水分子簇)诱导的两性脯氨酸分子损伤.反应通道研究表明:Pro的损伤可以通过羟基自由基(水分子簇)抽取α-H原子和五元杂环上不同位置的H原子实现.势能面计算表明:羟基自由基(水分子簇)抽取α-H的自由能垒在41.3至48.3 kJ· mol-1之间,抽取五元杂环上不同位置的H的自由能垒在33.3至48.9 kJ·mol-1之间.抽取五元杂环的与α-C邻位C上的H的损伤反应最具优势,自由能垒在33.
建立测定岩黄连中脱氢卡维丁、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱含量的液相色谱分析方法.确定了脱氢卡维丁、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的色谱分离条件为:SiO2@松香基高分子(Ru131)色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.0050 mol·L-1磷酸盐缓冲溶液(pH=3.0)=20∶80(V/V)为流动相,紫外检测波长347 nm.脱氢卡维丁、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱分别在9.040～69.76 μg·mL-1、4.950～38.16 μg·mL-1、2.140～16.47 μg·mL-1范围内与色谱峰面
页岩气作为一种高效、清洁能源对我国的能源结构改革具有重要意义.由于页岩具有埋深大、地应力较高、孔隙率低等特点导致页岩气开采效率极低.为了探究氧化作用对牛蹄塘页岩的反应机理及在氧化作用下孔隙结构的变化,及探究合理的试验方案进而提高页岩的渗透率和页岩气的开采效率.本文以湖南牛蹄塘组页岩为研究对象,采用30％的过氧化氢溶液对牛蹄塘组页岩试样进行分级浸泡后采用超景深显微镜观察试样表面孔隙结构变化和裂隙演化规律;采用扫描电镜观测氧化前后页岩自然断面和由于氧化作用导致断裂层理面微观结构的变化;采用压汞实验测定氧化前后
位于白龙江断裂带的甘肃舟曲江顶崖古滑坡规模巨大,受断裂活动、降雨入渗与河流侵蚀和人类工程活动等因素影响,多次发生复活-堵塞白龙江灾害事件,造成极大危害.为研究江顶崖古滑坡的复活机理,本文在野外地质调查的基础上,重点开展了滑体在含水率为10％、15％和20％条件下的离心机模型试验.研究表明:在滑体含水率为10％情况下,试验结束后仅在坡体中后部产生少量裂缝,但滑坡体整体还处于稳定状态;而在滑体含水率为15％和20％情况下,滑坡均发生了破坏,在滑体含水率分别为15％、20％情况下坡体失稳所需离心加速度分别为10
边坡临滑预警一直是地灾研究的难点与热点问题.本文采用一种力学监测方法(牛顿力监测)对雅安宝兴县某傍山公路边坡进行监测,该边坡位于唐包滑坡老滑坡体下缘边界处.经过4个月的连续监测,获取了大量监测数据,并成功预报了两次局部滑坡.本文首先整合牛顿力监测数据和降雨量监测数据,再将监测曲线与滑坡演化过程进行对比分析,揭示滑坡过程中的力学演化规律,对降雨条件下诱发滑坡的原因进行了分析.然后对牛顿力监测预警成功的案例其临滑预警时长与滑坡体量间的关系进行拟合,发现存在明显的正相关关系.最后讨论了牛顿力监测方法与斋藤模型之
异质性是岩体的重要属性之一,从岩体的物质组成到结构特征,再到微宏观力学行为表现,异质性现象普遍存在.本文在梳理已有研究成果的基础上,从岩体的细微观异质性、结构面异质性和宏观异质性3个不同的尺度,对异质性的产生原因、表现特征、力学效应和时空演化规律等进行阐述,并介绍了相关研究方法以及异质性在不同尺度上的差异表现.岩体异质性的研究,是岩体工程地质力学理论体系的延伸,而多尺度的研究方法也成为全面揭示岩体变形破坏机制的一种有效手段.
天津滨海吹填场区典型的“上软下硬”的双层软黏土地基具有复杂的物理性质和工程特性,其在不同荷载作用模式下的变形特性有所不同,在工程实践中往往会产生较大的工后沉降和不均匀沉降,从而导致修建于其上的建筑物出现诸多工程问题.现阶段对于不同荷载作用下吹填场区形成的“上软下硬”双层软黏土地基的变形特性及机理研究甚少,导致理论研究远远落后于工程实践,制约了吹填场区经济建设的快速发展,因此对此类地基的变形特性展开研究显得尤为重要.基于此,本文针对吹填场区“上软下硬”的双层软黏土地基,开展了反复荷载和恒定荷载作用下的一维固
三维网络结构岩体力学是岩体力学的一个分支.根据笔者20余年对裂隙岩体研究的心得,阐述了三维网络结构岩体力学的主要特点、研究对象,基本架构、主要研究内容与未来的展望.将岩体结构控制论归结为材料强度控制、结构类型控制、渗流通道控制和几何边界控制4个方面.技术层面的主要内容包括三维RQD估算、岩体表征单元估算技术、结构块体搜索技术、定向投影岩体结构面三维连通率估算技术以及岩体三维渗径搜索技术等.理论层面主要由球面投影理论、概率统计理论、随机动力学、几何拓扑理论、块体理论、非线性系统理论和裂隙岩体多尺度等效结构模
基于1921—2016年天津地区降水、气温观测数据,对全球降水气候中心降水(GPCC-P)、东英吉利大学气候研究中心气温(CRU-T)进行适用性评估后发现GPCC-P和CRU-T均能较好地反映天津地区降水和气温的变化.在此基础上,进一步利用GPCC-P、CRU-T计算的标准化降水蒸散指数(SPEI)分析天津地区近百年干旱时空演变特征并判断其未来变化趋势.结果表明:(1)天津干旱主要发生于1940年代初期、1990年代末和2000年代初期,四季均以轻旱和中旱为主,干旱高频季节由秋、冬季逐渐转为春、夏季.(2