纳米材料在一维空间具有小尺寸,微晶由表面原子数目以及电子态的量子约束所影响,从而引起了不同于一般材料所具有的新颖性质,特别是在荧光材料方面,因其发射寿命、荧光量子效率以及浓度猝灭都强烈依赖于粒子的尺寸。CaF2由于其稳定性及非吸湿性成为最具吸引力的氟化物材料,目前有很多关于稀土掺杂氟化物的合成和性能研究,尤其在激光器研究方面。Nd3+离子具有很宽的吸收带,泵浦阈值低、吸收和发射截面都较大,是一种性能优良的增益介质。在激光应用方面,Nd3+离子是最早且最广的,已经可作为100多种基质材料的激活离子。Nd3+离子在808nm附近具有较大的吸收,可实现1064nm波长激光输出,共掺Y3+离子可以形成[Nd3+-Y3+]激活中心,并能取代原有的[Nd3+-Nd3+]团簇体结构,由于[Nd3+-Y3+]团簇体的结构更为复杂,在晶体中产生了丰富的多格位,从而能够降低或防止稀土离子和某些交叉弛豫引起的能量转移而产生的浓度淬灭效应,因而对光学性能的提高有较明显的作用,能够增加发射线宽并能在1.06μm处实现连续波运转。本文采用化学沉淀法合成并采用两种干燥方法制得Nd,Y:CaF2纳米粉体,主要探索不同的反应因素对制备粉体结构和性能的作用。本研究所采用的方法、研究的内容和结果分析表现如下:1.选择化学沉淀法合成了Nd,Y:CaF2纳米粉体,并利用X射线衍射仪、场发射扫描电镜、粒度分析仪、红外光谱仪、吸收光谱仪等测试手段探索了Nd,Y:CaF2纳米粉体的晶格结构、形貌、分散性、粒度分布以及光学性能的影响。研究结果发现,所获得粉体形貌近似成球形,晶粒尺寸在18-25nm范围内,分散性较好,结晶较好,存在杂质离子。2.分别研究不同Nd,Y掺杂含量对CaF2纳米粉体的影响,当固定Y3+掺杂为2at%时,Nd3+的掺杂为4 at%时的颗粒分散性最好、粒度分布最窄。随着Y3+掺杂量的增加,晶胞参数增加,半高宽也逐渐增加,说明结晶度降低,晶格缺陷增加。ICP结果表明,2%Nd,4%Y:CaF2样品Nd3+离子的实际掺杂摩尔百分数为1.98%,Y3+离子的实际掺杂摩尔百分数3.78%,说明稀土离子很好地掺进到了CaF2晶格中。3.研究了不同烧结温度对合成的Nd,Y:CaF2纳米粉体的结构及性能影响,低温(200℃)煅烧时,晶粒尺寸变化不大,当温度继续升高时,颗粒逐渐长大,形貌边界更加清晰,杂质离子的去除效果也更好,吸收强度基本呈上升到趋势,但是温度达到800℃时,吸收强度反而大幅度下降且对杂质离子的排除同600℃相比基本没有多大变化。综合考虑一次粒径和杂质的去除情况,600℃是较好的煅烧温度。4.由于湿凝胶在干燥过程中容易桥接粘连而发生团簇,通过改进工艺,在干燥之前采用正丁醇作为共沸剂进行共沸蒸馏使凝胶中的水分最大限度被去除。共沸蒸馏法获得的粉体团聚程度明显减轻,粒度分布均匀,TG-DSC、FTIR以及吸收光谱均表明其脱水效果比直接干燥法更佳。