随着石油燃料的枯竭开发和不规范使用引发的严重污染,研发新型清洁能源（氢能）势在必行。从地球上大量的水资源中制备高纯氢越来越受到人们的关注,如电化学水分解中的析氢反应（HER）就是一项引人注目的技术。然而,由于电化学过电位的存在,制氢过程通常需要电催化剂的辅助。在此背景下,开发高催化活性的低成本HER电催化剂是未来H2经济时代的必要途径。近年来,二维（2D）层状过渡金属二卤化物（特别是Mo S2）作为替代铂族金属的有前景的析氢催化剂已被广泛研究。金属1T相MoS2因其良好的导电性和丰富的活性中心备受关注。然而,1T-Mo S2存在致命的缺陷:亚稳态和极端苛刻的合成条件,这严格限制了其应用。本文以改进Mo S2的HER反应性能为目的,结合其自身优劣特性,考虑杂原子掺杂、相工程（从2H改进为1T相）、偶联导电衬底等方法对Mo S2进行了改性。分析了Mo S2晶型结构、微观形貌与HER性能之间的构效关系。主要研究内容与结论如下:（1）通过水热合成的方法制备了高1T相含量的Fe掺杂Mo S2纳米材料（Fe-Mo S2）。Fe原子成功掺杂到Mo S2的晶格中,诱导部分Mo S2由2H半导体相转变为1T金属相,1T金属相的存在大大提高了纳米材料的电导率。在最佳反应温度（200℃）和最佳原料比例Fe:Mo:S（0.03:1:3.5）时,Fe-Mo S2纳米材料的HER活性最高。在10 m A?cm-2阴极电流密度时,Fe-Mo S2具有小的过电位为248 m V,Tafel斜率低至56.4 m V?dec-1,以及在CV循环2000圈后仍能保持出色的稳定性。（2）通过水热合成的方法将垂直排列的片状1T-Fe-Mo S2纳米结构注入石墨烯（GO）二维结构中,合成Fe-Mo S2/r GO复合材料。r GO为Fe-Mo S2提供成核和生长位点,诱导纳米片垂直生长在r GO表面,避免聚集和塌陷。此外,高导电GO的加入进一步增强Fe-Mo S2/r GO复合材料的导电性以及循环稳定性。在最佳GO含量为25 mg时,样品展示出最佳的HER性能。在10 m A?cm-2阴极电流密度下,其过电位为197 m V,Tafel斜率低至53 m V?dec-1,以及在CV循环3000圈后仍能保持出色的稳定性。