【摘 要】
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多金属氧簇化合物(Polyoxometalates,简称POMs),因其具有优良的氧化还原性和酸碱性的特性而备受关注,尤其在催化方面具有较好的发展前景。钒钼氧簇是POMs家族中的重要分支,本文以五氧化二钒、钼酸铵、硝酸银、硝酸镍、氯化铜等为原料,通过改变物料比、反应时间、反应温度以及有机配体的种类等,成功合成了15个钒钼氧簇化合物,并通过X-单晶衍射(SCXRD)、粉末衍射(PXRD)、红外光谱(
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多金属氧簇化合物（Polyoxometalates,简称POMs）,因其具有优良的氧化还原性和酸碱性的特性而备受关注,尤其在催化方面具有较好的发展前景。钒钼氧簇是POMs家族中的重要分支,本文以五氧化二钒、钼酸铵、硝酸银、硝酸镍、氯化铜等为原料,通过改变物料比、反应时间、反应温度以及有机配体的种类等,成功合成了15个钒钼氧簇化合物,并通过X-单晶衍射（SCXRD）、粉末衍射（PXRD）、红外光谱（IR）等对其进行了结构表征,具体的工作如下:1.通过自然挥发法合成了4个咪唑修饰的银-钒氧簇化合物:[Ag（N-Im）2]4[V4O12]（1）,[Ag（1-mIm）2]10(H2V10O28)2[Na（1-mIm）]2(V4O12)（2）,[Ag（1-eIm）2]9(HV10O28)2(H2V10O28)（3）,[Ag（1-pIm）2]5(HV10O28)（4）,并经过SCXRD、PXRD、IR等表征,并将化合物1-4用于催化曼尼希反应,结果表明化合物1的催化效果最好,转化率可达99%,并进行了相应的底物扩展。三次循环结果表明,化合物1的催化活性没有降低且结构稳定。2.通过自然挥发法合成了5个咪唑修饰的镍-钒氧簇化合物:[Ni（1-mIm）4（H2O）2][Ni（H2O）5]2(V10O28)·4H2O（5）,[Ni（1-eIm）（H2O）4]2(H2V10O28)（1-eIm）2·2H2O（6）,[Ni（H2O）5]2(H2V10O28)（1-pIm）2（7）,[Ni（H2O）5]2(H2V10O28)（1-ipIm）2·6H2O（8）,[Ni（1-bIm）4]2(V4O12)·H2O（9）,并经过SCXRD、PXRD、IR等表征,并将化合物5-9用于催化Knoevenagel反应,结果表明化合物9的催化效果最好,转化率可达99%,并进行了相应的底物扩展。三次循环结果表明,化合物9的催化活性没有降低。3.通过水热合成法合成了6个铜簇化合物,其中3个为咪唑修饰的铜-钼氧簇化合物:Cu（1-mIm）6Cl2·2H2O（10）,[Cu（1-eIm）4]（Mo2O7）（11）,Cu（1-pIm）6Cl2（12）,Cu（1-ipIm）6Cl2（13）,Cu（1-ipIm）4Mo4O13（14）,[Cu（1-bIm）4]Mo4O13（15）,并经过SCXRD、PXRD、IR等表征,并将化合物10-15用于催化二苯基甲烷氧化以及硫醚氧化反应,结果表明化合物15的催化效果最好,转化率可达99%,并进行了相应的底物扩展。三次循环结果表明,化合物15的催化活性没有降低且结构稳定。
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