动态黑腔光谱诊断中的多层膜研究

来源 :中国工程物理研究院 | 被引量 : 0次 | 上传用户:ddr133
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在Z-箍缩丝阵驱动的动态黑腔实验中,黑腔光谱诊断可以评估动态黑腔辐射功率,辐射产额以及辐射温度等重要参数。核物理与化学研究所提出建立一套多通道光谱诊断系统。黑腔辐射光谱区间为50 eV~1500eV的极紫外与软X射线能段,多层膜是工作在该能段的优异的光学色散元件。多通道光谱诊断系统一共挑选了十五个能点,需要有针对性地研制十五种多层膜。本文介绍了十五种多层膜的设计,制备与测试。并针对其中75 eV,95 eV,395 eV三个能点的多层膜进行了深入研究,以提高其光学,结构,应力及稳定性等各方面的性能。第三、四章是论文研究的重点难点,在针对395 eV(3.14 nm)能点的多层膜研究中,实验制备了短周期大膜对数的V/Sc多层膜,首次从实验上论证了工作在水窗区Sc-L吸收边附近的V/Sc多层膜反射镜的高反射率。在与同实验条件下沉积的30对Cr/Sc多层膜通过GIXR对比中发现,V/Sc多层膜界面宽度明显小于Cr/Sc,其中V/Sc两个界面宽度为0.27/0.32 nm,Cr/Sc则为0.28 nm/0.47 nm。当多层膜从30对生长到400对时,观察到层的多晶结构稍有增加,并且在正入射9°,λ=3.129nm处测到了 18.4%的最大反射率。另外还模拟发现,V/Sc多层膜在掠入射条件下在V-L吸收边附近有5.3%的反射率,这是V/Sc材料组合的独特优势。在对V/Sc多层膜的热稳定性研究中,掠入射X射线反射率(GIXR)曲线发现V/Sc多层膜在经历200℃退火之后层结构开始变差,250℃退火之后层结构质量急剧恶化,300℃退火之后层结构完全崩溃。通过大角XRD衍射花样发现,随着退火温度上升到250℃,出现了从六边形的Sc(101)到六边形的Sc(002)的相变,并在250℃退火后观察到了新的晶相立方形的V(110),300℃退火后晶粒尺寸进一步变大。250℃退火后样品的TEM测试发现,多层膜中间部分的层结构已经被严重破坏,只在顶部和底部部分地区还可以看到。TEM和选区电子衍射(SAED)结果进一步证实了先前XRD的晶相结果,观测到了 250℃退火后的六边形的Sc(002)以及立方形的V(110)两个晶相。能量色散x射线光谱(EDX)测试发现,250℃退火后V、Sc相对浓度周期振荡现象几乎消失,预示着严重的元素扩散混合。这些结果对比Cr/Sc多层膜发现,V/Sc具有更低的退火结晶温度。正是通过扩散混合与结晶之间相互促进这样的热动力学过程,使V/Sc多层膜层结构变差并最终导致崩溃。在时间稳定性研究中,对6个月储存期内V/Sc多层膜GIXR的测试结果发现,GIXR曲线在1°~2°出现的振荡出现了向低角度偏移的情况。对比存储八个月前后的软X射线反射率(SXR)发现SXR从18.4%降低到小于16.5%。GIXR和SXR的变化推测是多层膜暴露在空气中表面B4C和几个层对的V/Sc结构发生氧化和其他一些化学变化的结果。在75 eV工作能点研制了窄带Si/C多层膜,并对其结构,应力,极紫外光学性能进行了表征。为了在减小多层膜应力的同时,维持较实用的反射率,对薄膜沉积时的工作气压在0.13 Pa~0.52 Pa之间进行了优化。GIXR测试与拟合结果表明,界面上形成了界面层,并且界面层厚度与界面宽度都随工作气压的上升而增加。原子力显微镜(AFM)测试结果表明,多层膜的表面粗糙度从0.13 Pa的0.13 nm增长到0.52 Pa的0.29 nm。并且当工作气压从0.13 Pa上升到0.52 Pa时,多层膜的应力从-682 MPa降低到-384 MPa。随着气压上升,20对Si/C多层膜的EUV反射率从26.3%降到18.9%。不同样品反射峰的带宽保持接近,半高宽(FWHM)在0.87 nm左右。在0.13 Pa的工作气压下制备的50对Si/C多层膜样品,实现了 33.2%的最高反射率,带宽为0.64nm。在针对95 eV(13nm)能点的多层膜研制中,考虑到光谱仪的设计要求,多层膜需要工作在掠入射角60°。常规的Mo/Si多层膜尽管反射率最高,但其带宽较大,不能满足多层膜准单色的要求。本文提出将Mo和C共同作为多层膜的吸收层材料与Si组成Si/Mo/C多层膜,可使反射率降低较小而带宽明显减小。采用磁控溅射方法制备了Si/Mo/C多层膜,其掠入射X射线反射测量表面多层膜的结构清晰完整,同步辐射工作条件下反射率测量得到Si/Mo/C多层膜在13 nm处和掠入射角60°时的反射率为56.2%和带宽为0.49nm(3.7 eV)。明显低于Mo/Si多层膜反射镜在同样条件下的带宽,更适合作为动态黑腔光谱诊断的光学色散元件。
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