锂离子二次电池（LIBs）自问世以来就表现出众多优点,如比容量高、自放电率低、无记忆效应、对环境污染少等,因而备受亲睐。但目前商用锂离子二次电池存在不耐大电流、比容量偏低等问题,具有很大的改进空间。作为可能的替代材料,金属/金属氧化物的理论容量较大、安全性良好、储量丰富,通过一定的工艺实现将其与碳材料的复合以及微观结构的纳米化,可有效地抑制电极在充放电过程中的体积应变,提高Li+的传输速率,从而提升锂离子电池的性能。本论文的思路是设计、合成微/纳米尺度的金属/金属氧化物与碳的复合负极材料,使之同时具备金属/金属氧化物的高比容量,碳材料的循环效率高、循环寿命长,纳米材料的多活性反应位点、高比表面积等优点。本论文主要介绍了以下工作:（1）利用静纺丝方法、热处理工艺和聚合物碳包覆工艺制备Sn O2@C微带复合材料。由于碳壳结构、微带尺寸和Sn O2高理论容量的协同作用,复合材料电极在0.2A g-1的电流密度下,经过100次循环,比容量保持在504 m Ah g-1,表现出较好的锂存储性能。（2）改进活性材料与碳复合的方式,利用静电纺丝和后续的热处理工艺,制备超细锑纳米颗粒被封装于三维碳纤维框架中的复合材料（U-Sb-NPs@CMF）。这种制备策略使得锑颗粒与碳的复合更为充分,更为均匀,有效地避免了锑阳极在充放电过程中的体积应变,并为e/Li+提供了一个快速的三维传输路径。得益于这种新颖的结构设计,该复合材料用于锂离子电池负极,表现出了优异的电化学性能:在1 A g-1的电流密度下,经过200次循环,比容量保持在622 m Ah g-1,在2 A g-1的电流密度下,经过2000次循环,比容量可达507 m Ah g-1,即使在5 A g-1的大电流密度下经过5000次循环,也仍具有350 m Ah g-1的高比容量。这些出色的充放电性能表明U-Sb-NPs@CMF具有很好的应用前景。（3）制备非晶态的Ge O2/C纳米纤维作为高倍率和长循环锂离子电池负极材料。由于Ge O2以非晶态的形式存在,以及C框架对Ge O2的支撑作用,该复合材料电极表现出超好的循环稳定性,在0.2 A g-1的电流密度下,经过1000次循环,容量可达1081 m Ah g-1。该电极展示出的倍率性能也很优良,当电流密度逐渐加倍时,其容量的衰减幅度也最小。当电流密度达到5 A g-1后,电极的比容量仍可达到453m Ah g-1,当电流重新回到0.2 A g-1后容量能够恢复到1150 m Ah g-1,且能长周期稳定循环。