单晶金刚石拥有高硬度、高弹性模量、高热导率、高耐磨耐腐蚀性等优异性质,是一种制备加工工具的理想材料,尤其是在精密/超精密加工领域,单晶金刚石更是有着独特的优势。微波等离子体化学气相沉积（Microwave Plasma Chemical Vapor Deposition,MPCVD）技术被认为是目前生长高质量单晶金刚石的最佳选择之一,在国外已有多家使用该技术进行批量生产单晶金刚石的企业。相比之下,国内受到设备和工艺的双重困难,对CVD单晶金刚石的研究仍多数停留在实验室研究阶段,使得生长速率和生长质量难以达到工业化生产的要求。本研究利用国产的5kW MPCVD设备进行了单晶金刚石生长工艺的研究,主要研究内容如下:1.在CH₄/H₂气氛中研究了甲烷浓度、沉积温度、生长气压等因素对单晶金刚石生长速率和生长质量的影响。2.分别研究了在CH₄/H₂气氛中添加N₂,O₂,Ar对单晶金刚石生长的影响。3.在1.和2.的研究基础上,进行了大颗粒CVD单晶金刚石的生长。采用拉曼光谱仪、X射线衍射和光吸收光谱等手段对单晶金刚石的成分、结构、结晶质量等方面进行表征。高性能实验装置是合成高质量单晶金刚石的保障,但是工艺条件的优化也同样重要。研究所用的MPCVD装置虽然在性能上不如国外先进装置,但是经过对工艺参数的研究和优化,使用尺寸为7.0×7.0×0.3 mm³的工具级CVD单晶金刚石作为籽晶,以较快速率（56μm/h）生长得到尺寸为8.3×8.3×2.0 mm³的大单晶金刚石,产品质量与籽晶的质量相当。